實驗室儀器微量水分測定儀檢測原理解析

實驗室儀器微量水分測定儀檢測原理

微量水分測定儀采用卡爾-費休庫侖滴定法檢測原理，應用微電腦自動控制技術，采用大屏幕液晶顯示屏，全中文菜單提示操作，有豐富的運算，打印實驗結果功能，是石油、化工、電力、醫藥、農藥行業及科研院校測試水分含量的理想儀器。

 卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標準方法。

   費休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加反應：I2SO22H2O－2HIH2SO4

    上述反應是可逆的。當*濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。實驗證明，吡啶是最適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使*酐吡啶轉變成穩定的甲基*氫吡啶。

    卡爾費休水分測定法是以甲醇為介質以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單，準確度高，廣泛應用于醫藥、石油、化工、農藥、染料、糧食等領域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測出自由水,也可測出結合水，常被作為水分特別是痕量水分的標準分析方法。但不適于含VC等強還原物的樣品。

    卡爾費休試劑是一種測定某些物質中微量水份用的試劑，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和電位法兩種。

    主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時，需要定量的H2O

    I2SO22H2O=2HIH2SO4

    此反應是可逆反應，要使反應正向進行，需要加入適當的堿性物質中和反應產生的酸，吡啶(C5H5N)可滿足此要求，加入甲醇可避免副反應發生。

    卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色，當I2，SO2，H2O反應后，I2棕色褪去。

    此法以棕色出現為滴定終點。

    卡爾費休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡爾費休試劑在配制和保存過程中若混入6g水，試劑就會失效。

    卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑，故又稱水試劑，也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩定性差，保存期在三個月內，而且不適用醛，酮類有機物的測定，用戶帶來儲存，使用上的不便。隨著全自動卡氏分析儀的問世，對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑，由于水試劑的型號，表示方法各異，使用時，一定要看各廠家的詳細說明。