實際膠質試驗操作過程

實際膠質試驗操作過程

試驗方法。GB/T8019-1987對試驗方法作了詳細的規定，但筆者經過多次試驗，認為試驗除按標準執行外,還需對以下環節進行控制，方可取得準確的數據。

1通風櫥和試驗設備上灰塵的控制。為避免灰塵落入試驗燒杯，必須在試驗前或試驗后對通風櫥和試驗設備進行衛生清潔，包括:通風櫥頂、四壁、試驗臺面、試驗設備表面和蒸發浴孔。

2冷卻容器干燥劑的使用和冷卻時間的控制。GB/T8019-1987對冷卻容器作了規定:不必使用干燥劑。筆者認為此規定適用于國外實驗室。國外實驗室對溫度、濕度、空氣潔凈度都可進行良好的控制，冷卻容器里的濕度在整個試驗過程中都能保持穩定，這樣燒杯在冷卻和稱量過程之間不會因環境濕度的波動而導致試驗前后質量發生大的誤差。而大部分國內實驗室在此項目沒有配置恒溫恒濕的條件（國家標準也沒有要求），如果冷卻容器不放干燥劑，那么冷卻容器的濕度易受天平室環境濕度的影響，而天平室環境濕度在某些季節一天之中又差別較大，這樣燒杯恒重時的質量與試驗后的質量就會產生誤差，假如出現+1mg的偏差，按照計算公式實際膠質結果會偏大+2mg，而GB17930-2011《車用汽油》實際膠質的僅為5mg，誤差之大可想而知。因此，需在冷卻容器加入干燥劑，保持濕度穩定，且在整個試驗過程中同一樣品使用同一個冷卻容器。試驗前<空杯>與試驗后（膠質杯>的冷卻時間要一致，嚴格控制在+1分鐘。

3燒杯恒重的控制。GB/T8019-1987對燒杯恒重條件沒有作出具體規定。一些標準規定兩次試驗質量差不超過2mg即為恒重，也有的標準規定兩次試驗質量差不超過0.5mg即為恒重。筆者經過多次試驗，燒杯兩次試驗質量差可以控制在+0.3mg內，以這樣的條件作為恒重標準，按照公式計算出的膠質結果偏差不會超過+0.6mg，再減去配衡燒杯質量偏差，試驗結果因恒重造成的影響已經微乎其微。

4補充干燥箱干燥燒杯步驟。按照GB/T8019-1987規定，燒杯在蒸發完畢后即可轉入冷卻容器冷卻。筆者經過多次試驗發現，數據的重復性較差。經過分析，認為燒杯殘留物在蒸發浴沒有充分干燥氧化，因為試驗條件規定，燒杯底部溫度需控制在15515℃，這樣試驗時杯壁溫度相對低一點，噴射在杯壁上的膠質不能與杯底膠質保持在同一環境下干燥氧化。如果汽油蒸發完畢后，燒杯再在155+5℃的干燥箱中繼續干燥氧化，那么所有的膠質將在同一環境下充分干燥，符合試驗方法原理。干燥時間控制在1小時以上，同時燒杯口蓋上表面皿，避免雜質落入。按照改進的方法試驗，數據的重復性符合標準要求。

5燒杯的重復使用。完成試驗后的燒杯，其膠質十分難以清除，需經仔細清洗后方可再次使用，以防粘附在燒杯的膠質在下一次試驗過程中溶解，被噴射的氣流沖飛。燒杯在清洗干燥后，如果再用正庚烷里外清洗一遍，二次干燥后試驗效果更好。