一、前言
閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀在石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應(yīng)用.然而由于沒(méi)有相應(yīng)的檢定規(guī)程，如何進(jìn)行計(jì)量在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)一直是困擾檢定人員的問(wèn)題早期的閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單.以手動(dòng)式為主.計(jì)量時(shí)只需用標(biāo)準(zhǔn)溫度測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)溫即可然而隨著工藝的發(fā)展。閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀也在不斷發(fā)展.測(cè)量方式由手動(dòng)到半自動(dòng)再到全自動(dòng).點(diǎn)火方式由單獨(dú)的氣點(diǎn)火到增加了電點(diǎn)火方式。目前，先進(jìn)的全自動(dòng)閃點(diǎn)測(cè)試儀從升溫點(diǎn)火到判定zui終閃點(diǎn)值都是由儀器自行完成的在這種情況下，用測(cè)溫的方式計(jì)量顯然不合適。
原因一是在于儀器屬于*閉合體系.標(biāo)準(zhǔn)溫度測(cè)試儀的測(cè)溫探頭難以放入試驗(yàn)杯中進(jìn)行測(cè)溫：二是影響儀器測(cè)量結(jié)果的已經(jīng)不單是溫度，大氣壓測(cè)量部分、閉13閃點(diǎn)終點(diǎn)判定部分都對(duì)儀器性能有直接的影響。綜上所述.評(píng)價(jià)閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀性能的方法應(yīng)當(dāng)是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行計(jì)量2008年，國(guó)家質(zhì)檢總局和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)共同發(fā)布了GB〔r261—2008《閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基一馬丁閉13杯法》.其T2009年正式實(shí)施。按照上述方法，院隨之在2009年研制出了覆蓋較大溫度范圍的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(賓斯基一馬丁閉IZl杯法)。此外.目前國(guó)外多個(gè)國(guó)家也已經(jīng)研制出了多種不同方法的閉VI閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
隨著閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制成功.很多檢定人員或日常使用者開(kāi)始使用閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)，但通常測(cè)得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相差較大，于是便認(rèn)為儀器不準(zhǔn)。實(shí)際上，影響閃點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的因素很多.本文詳細(xì)討論使用閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀計(jì)量時(shí)需注意的問(wèn)題。
二、對(duì)閃點(diǎn)測(cè)定儀計(jì)量時(shí)需注意的問(wèn)題
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水
試驗(yàn)時(shí)，若使用的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水.在加熱測(cè)定閃點(diǎn)的過(guò)程中分散在油中的水會(huì)汽化形成水蒸氣.有時(shí)形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化.推遲閃火時(shí)間，使測(cè)定結(jié)果偏高。正常情況下.閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過(guò)脫水處理并密封包裝直接使用的.但由于閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)格一般為(100～250)mL，而測(cè)量一次所需量約為(50～70)mL.因此常會(huì)遇到閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拆封用于計(jì)量后未曾用完的情況，此時(shí)若保存不當(dāng)。周?chē)h(huán)境濕度較高.便可能使得試樣含水。一般認(rèn)為，試樣含水量大于0.05%時(shí).就必須先脫水方可進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試。
2.預(yù)閃值的設(shè)定
測(cè)量閃點(diǎn)前需設(shè)定預(yù)閃值.若預(yù)閃值設(shè)定過(guò)低.則開(kāi)始點(diǎn)火的溫度提前.每次點(diǎn)火時(shí)會(huì)有部分油氣放出消耗，使到達(dá)爆炸下限的溫度升高，測(cè)定結(jié)果偏高。若預(yù)閃值設(shè)定過(guò)高.在開(kāi)始點(diǎn)火時(shí)油杯中局部就會(huì)聚集較高濃度的油氣.從而提前閃火.導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。
3.點(diǎn)火的控制
點(diǎn)火時(shí)，球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時(shí)間等均應(yīng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行.若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等會(huì)使點(diǎn)火提前.測(cè)定結(jié)果偏低。若使用電點(diǎn)火，則需注意點(diǎn)火絲的亮度目前.大部分電點(diǎn)火的閉口閃點(diǎn)儀普遍存在使用一段時(shí)間后，點(diǎn)火器亮度下降，溫度達(dá)不到使用要求。從而造成閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果偏高因此，對(duì)閃點(diǎn)儀進(jìn)行計(jì)量時(shí)，若是氣點(diǎn)火方式的.則要時(shí)刻注意火焰的大小.因?yàn)楹芏鄷r(shí)候氣源的不穩(wěn)定會(huì)直接影響到火焰忽大忽小：若是電點(diǎn)火方式.則要觀察
點(diǎn)火器的亮度.若亮度不足.則需先行打磨點(diǎn)火器上的金屬線圈.或建議更換全鉑金的點(diǎn)火線圈。
4.儀器操作的要求
按標(biāo)準(zhǔn)要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處.裝入量過(guò)多或過(guò)少都會(huì)改變液面以上的空間高度.進(jìn)而影響油蒸氣和空氣的混合濃度.使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。倒樣時(shí).有時(shí)候環(huán)形線以上部分會(huì)沾上.此時(shí)應(yīng)仔細(xì)擦拭.同時(shí)注意液面上不可存在氣泡，否則會(huì)大大影響閃點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果。加樣時(shí).是先將試驗(yàn)杯平穩(wěn)放在儀器上.再小心加人樣品至刻度.實(shí)際操作中.有些人員習(xí)慣先倒入樣品.再將裝上樣品的試驗(yàn)杯放入儀器上.這樣就可能在移動(dòng)過(guò)程中使得液面晃動(dòng).沾在杯壁上或杯沿上.造成測(cè)量結(jié)果的不準(zhǔn)確，這一點(diǎn)對(duì)于一些黏度較大的樣品較為明顯
5.大氣壓力
油品的閃點(diǎn)與外界壓力有關(guān)，氣壓低。油品易揮發(fā).閃點(diǎn)有所降低，反之，閃點(diǎn)則升高。例如，GB/r261-2008規(guī)定。以101.3kPa為閃點(diǎn)測(cè)定的基準(zhǔn)壓力.若有偏離需作壓力修正，給出了大氣壓(98.0104.7)kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此.對(duì)于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉IZl閃點(diǎn)標(biāo)物在試驗(yàn)時(shí)便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi).同時(shí)對(duì)于不帶有壓力修正的儀器，還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表，經(jīng)修正后，再與閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較來(lái)計(jì)算測(cè)量誤差
6.試驗(yàn)溫度
試驗(yàn)溫度主要是試驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當(dāng)測(cè)量較低的閃點(diǎn)溫度時(shí).例如檢測(cè)柴油、煤油時(shí)，試驗(yàn)溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度.進(jìn)而影響閃點(diǎn)的實(shí)測(cè)值試驗(yàn)溫度較高所測(cè)閃點(diǎn)值較低.反之則所測(cè)閃點(diǎn)值較高。
