DL/T429.3 水溶性酸及堿測(cè)定儀使用的注意事項(xiàng)

儀器與試劑相關(guān)注意事項(xiàng)

儀器清潔與維護(hù)

1. 每次使用 DL/T429.3 水溶性酸及堿測(cè)定儀前后，都要仔細(xì)檢查儀器的清潔狀況 。尤其是電極部分，這是影響測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵部件。使用后應(yīng)立即用蒸餾水沖洗電極，去除表面殘留的試液，防止殘留物質(zhì)對(duì)電極造成腐蝕或污染，進(jìn)而影響電極的靈敏度和使用壽命 。例如，若測(cè)量了酸性較強(qiáng)的抽提液后，不及時(shí)清洗電極，酸性物質(zhì)可能會(huì)逐漸侵蝕電極表面的特殊膜層，導(dǎo)致電極測(cè)量誤差增大。

2. 定期對(duì)儀器進(jìn)行全面清潔，包括儀器外殼、顯示屏以及內(nèi)部的一些可拆卸部件 。可使用干凈柔軟的濕布輕輕擦拭儀器外殼和顯示屏，去除表面的灰塵和污漬 。對(duì)于內(nèi)部可拆卸部件，如攪拌子等，在清洗后要確保全干燥后再重新安裝，以免殘留水分影響儀器的電氣性能 。同時(shí)，要定期檢查儀器各部件的連接是否穩(wěn)固，線路有無(wú)破損、老化等情況，如有問(wèn)題應(yīng)及時(shí)維修或更換 。

3. 避免儀器受到劇烈震動(dòng)或碰撞，在搬運(yùn)和使用過(guò)程中要輕拿輕放 。因?yàn)闇y(cè)定儀內(nèi)部包含一些精密的電子元件和傳感器，劇烈震動(dòng)可能會(huì)導(dǎo)致這些部件松動(dòng)、損壞，從而影響儀器的測(cè)量精度和正常運(yùn)行 。例如，在將儀器從一個(gè)實(shí)驗(yàn)室搬運(yùn)到另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)使用專門(mén)的儀器運(yùn)輸箱，并做好減震防護(hù)措施。

試劑選用與處理

1. 務(wù)必使用符合標(biāo)準(zhǔn)要求的試劑 。如標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，應(yīng)選擇 pH 值準(zhǔn)確且穩(wěn)定性好的產(chǎn)品，常用的 pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液要從正規(guī)渠道采購(gòu)，并在有效期內(nèi)使用 。使用前檢查緩沖溶液是否有渾濁、沉淀等異常現(xiàn)象，若有則不可使用，以免影響儀器校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性 。

2. 對(duì)于 95% 乙醇，在使用前必須用甲基橙或酚酞指示劑調(diào)節(jié)，并通過(guò) PH 分析儀檢驗(yàn)呈中性后才能使用 。這是因?yàn)槲凑{(diào)節(jié)至中性的乙醇可能會(huì)對(duì)抽提過(guò)程和最終的 pH 值測(cè)量產(chǎn)生干擾，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差 。例如，若乙醇呈酸性，在抽提試樣中的水溶性酸及堿時(shí)，會(huì)使抽提液的酸性增強(qiáng)，從而誤判試樣中水溶性酸的含量。

3. 溶劑油應(yīng)符合 GB1922《溶劑油》中 NY - 120 規(guī)定，蒸餾水要符合 GB6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級(jí)水規(guī)定 。使用不符合標(biāo)準(zhǔn)的溶劑油或蒸餾水，可能會(huì)引入雜質(zhì)，干擾試樣中水溶性酸及堿的抽提和測(cè)量 。例如，若蒸餾水中含有微量的酸性或堿性雜質(zhì)，在抽提過(guò)程中會(huì)與試樣中的水溶性酸或堿發(fā)生反應(yīng)，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

試樣操作注意要點(diǎn)

試樣采集與準(zhǔn)備

1. 確保采集的試樣具有代表性 。在采集石油產(chǎn)品、潤(rùn)滑脂等試樣時(shí)，要按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行采樣，避免采集到的試樣不能真實(shí)反映整體樣品的性質(zhì) 。例如，對(duì)于桶裝的石油產(chǎn)品，應(yīng)從不同部位抽取多個(gè)子樣，然后混合均勻作為分析試樣；對(duì)于潤(rùn)滑脂，要在不靠近容器壁的多個(gè)位置取樣，以保證試樣能代表整批潤(rùn)滑脂的特性。

2. 在量取試樣前，要充分搖勻試樣 。因?yàn)樗苄运峒皦A易沉淀在試樣底部，如果不搖勻就量取，可能導(dǎo)致所取試樣中水溶性酸及堿的含量不能代表整體，從而使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差 。特別是對(duì)于一些粘度較大的試樣，如粘稠的潤(rùn)滑油或含蠟組分，搖勻時(shí)可能需要適當(dāng)加熱并增加搖動(dòng)時(shí)間，以確保均勻。

3. 對(duì)于潤(rùn)滑脂試樣，在刮取試樣時(shí)，一定要將表層（3～5）mm 刮掉 。這是因?yàn)闈?rùn)滑脂在儲(chǔ)存過(guò)程中，表層可能會(huì)與空氣接觸發(fā)生氧化等反應(yīng)，或者受到外界污染，刮掉表層能保證所取試樣的原始性和代表性 。然后在不靠近容器壁的三分之一處取約等量的試樣置于玻璃錐形瓶中，并小心地用玻璃棒攪勻，確保后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。

抽提與測(cè)量過(guò)程

1. 在使用分液漏斗進(jìn)行抽提時(shí)，應(yīng)猛烈搖蕩分液漏斗內(nèi)的混合液，使其充分接觸 。但同時(shí)要注意適時(shí)打開(kāi)分液漏斗的玻璃塞放氣，防止漏斗內(nèi)壓力過(guò)高將玻璃塞沖出，造成安全事故 。例如，在搖蕩含有揮發(fā)性物質(zhì)的試樣與蒸餾水的混合液時(shí)，由于揮發(fā)作用會(huì)使漏斗內(nèi)壓力迅速升高，如果不及時(shí)放氣，就可能導(dǎo)致玻璃塞被沖開(kāi)，試液濺出。

2. 當(dāng)試驗(yàn)柴油、堿洗潤(rùn)滑油或含有添加劑的潤(rùn)滑油時(shí)，如果試樣的水抽提液呈堿性反應(yīng)，或者用蒸餾水抽提水溶性酸及堿產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，必須改用乙醇水溶液 (1:1) 重新進(jìn)行試驗(yàn) 。這是因?yàn)樵谶@些情況下，直接使用蒸餾水抽提可能會(huì)因?yàn)辂}的水解等原因?qū)е陆Y(jié)果不準(zhǔn)確，而乙醇水溶液 (1:1) 可以抑制鹽的水解，更準(zhǔn)確地抽提出試樣中的水溶性酸及堿 。例如，對(duì)于經(jīng)過(guò)堿洗的柴油，其中可能殘留有有機(jī)酸鹽，這些鹽在水中會(huì)水解使水抽提液呈堿性，改用乙醇水溶液 (1:1) 后，水的濃度減小，鹽類水解程度降低，能更準(zhǔn)確地判斷柴油中是否存在水溶性堿。

3. 在使用酸度計(jì)測(cè)量抽提液的 pH 值時(shí)，要確保電極浸入深度合適，一般為（10～12）mm 。電極浸入深度不當(dāng)會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，過(guò)淺可能導(dǎo)致電極不能充分接觸抽提液，測(cè)量值不穩(wěn)定；過(guò)深則可能使電極接觸到燒杯底部，損壞電極或?qū)е聹y(cè)量誤差 。同時(shí)，要等待測(cè)量數(shù)值穩(wěn)定后再讀數(shù)，避免在數(shù)值波動(dòng)時(shí)讀取，以保證結(jié)果的可靠性 。