油品水溶性酸及堿的測定方法和注意事項

油品水溶性酸及堿的測定方法和注意事項
發布日期：[2012/7/9 23:07:28] 共閱[1129]次
一 油品水溶性酸及堿測定方法概述
    油品水溶性酸及堿的測定，是檢查油品中是否含有能直接腐蝕金屬的水溶性酸或減的定性分析方法。其測定方法采用GB/T259-I998法。
儀器與材料
    ①分液漏斗:25OmL或500ml。
    ②試管:直徑15-20mm,高度為140-150mm.用無色玻璃制成。
    ③配斗:普通玻璃漏斗。
    ④量筒:25mL, 50mL和100mL。
    ③錐形瓶:1OOmL和250mL。
    ⑥瓷蒸發皿。
    ⑦電熱板及水浴。
    ⑧酸度計:其有玻璃-氯化銀電極（或玻璃一甘汞電極），精度為pH≤0.01。
    ⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。
    ⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。
    ?95%乙醉:分析純，呈中性。
    ?溶劑油:120號。符合SH 0004橡膠工業用溶劑油規定。
    ?蒸餾水:符合GB 6682實驗室用水規格中的三級用水規定。
    ?濾紙:定性分析濾紙。

二 試驗注意事項
    ①試驗所用的儀器必須清潔，所用蒸餾水、乙醇、汽油等必須檢查證明確呈中性，方可使用。
    ②水溶性酸及堿易沉淀在試樣底部，因此在量取試樣前應充分搖勻。
    ③應猛烈搖蕩分液漏斗內的混合液，使其充分接觸，并注意適時打開分液翻斗的玻璃塞放氣，以免漏斗因壓力過高將玻璃塞沖出。
    ④試驗柴油、堿洗潤滑油或含有添加劑的潤滑油，遇到試樣的水抽提液呈堿性反應時，或用蒸餾水抽提水溶性酸及堿，產生乳化時必須改用乙醇水溶液（1:1）重新進行試驗.如仍呈堿性反應，才能判斷試樣中有水溶性堿。
    改用乙醇水溶液（1+1）代替水進行試驗，其目的是抑制鹽的水解。這是因為:
    a.在石油產品加工、精制過程中，常采用堿洗的辦法來除去其中的有機酸（主要是環烷酸）等有害物質。經過堿洗的柴油或潤滑油，由于其中的有機酸與堿作用生成有機酸鹽（又稱皂）在水洗時不能*除盡，遇水時水解而呈堿性。
    b.潤滑油中加人的清凈分散劑多是有機鋇鹽、鈣鹽或鎂鹽，這些鹽類水解也呈堿性，同時為了中和潤滑油在使用過程中因氧化生成的酸類物質，在制造清凈分散劑時都加入了過量的氮氧化鋇或氫氧化鈣，使堿值增大，有的堿值可高達250mg KOH/g以上。
    上述有機酸鹽水解時，生成了強堿與弱的有機酸，雖然水解程度不太大，但仍能使水抽提液的pH值大于8.2，所以其水抽提液能使酚酞指示液呈堿性反應。改用乙醇水溶液（1+1）后，由于水的濃度減小，鹽類的水解程度比純水時要小得多，這時，抽提液的pH值雖然仍人于7，但小于8.2，所以抽提液對酚酞指示液不呈堿性反應。
    ⑤試驗中，反應的靈敏性與指示液的濃度有關，因此所加入的指示劑不能超過規定的滴數。
    ⑥酸度計使用前必須熟悉使用說明書，掌握儀器的技術性能，嚴格按照說明書的要求進行操作。